Como Purificar Complexos de irídio

Poucas técnicas estão disponíveis para a purificação e isolamento de complexos de metais de transição , devido à sua instabilidade . Complexos de irídio reactivos irão decompor-se mediante exposição ao ar e à água , fazendo com que os métodos de purificação de purificação e cromatografia impraticável . Em vez disso , os químicos que sintetizam complexos de irídio e outros metais de transição dependem de cristalização , que é muitas vezes a única técnica de purificação disponível para complexes.Things irídio que você precisa

linha Schlenk ou atmosfera caixa inerte seco

Copos

solventes seco e desgaseificado

Filtro

Freezer, geladeira ou banho frio

Saldo

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1

Prepare a sua mistura de reacção em um aparelho que é desprovido de umidade e gás oxigênio. E no Ar compostos sensíveis à umidade são geralmente preparadas em uma atmosfera caixa inerte seco ou uma linha de Schlenk . Uma vez que a sua reacção estiver completa, ela está pronta para a purificação por meio de cristalização . Se aquecido a sua reação , deixe esfriar à temperatura ambiente.

2

Dissolva o composto em local seco, desgaseificado solvente. Se você está seguindo um procedimento estabelecido , utilize o veículo listado para dissolver o complexo irídio. Se se isolar um novo composto , tentar dissolver o composto utilizando o solvente menos polar disponível . Adicionar uma pequena quantidade de solvente e assistir para ver se ele se dissolve o composto . Se o solvente não dissolve o composto , remover o solvente sob pressão reduzida . Tente solventes cada vez mais polares , até um deles se dissolve o composto . Utilize este solvente para dissolver o composto . A maior parte dos sólidos em sua mistura de reacção deve ser dissolvida , com exceção de qualquer subproduto sal simples, como NaCl .

3

seco e pesar o seu recipiente de recolha. Escolha um frasco de receber , que é mais que o dobro do volume da solução filtrada.

4

Filtre sua solução de produto usando a caixa seca ou técnicas de linha de Schlenk em seu recipiente de recolha.

5

Concentre-se e arrefecer a sua solução sob pressão reduzida. Segure o frasco na mão e girar como você reduzir a pressão suavemente . Faça mudanças lentas e agite a solução para evitar a perda de material por ebulição violenta. Continuar -se evaporar o solvente sob pressão reduzida até que observar os sólidos precipitaram da solução . Encher o balão com gás inerte e permitir que ele retorne à temperatura ambiente .

6

crescer cristais a baixa temperatura. Sele seu frasco e colocá-lo em uma geladeira, freezer ou banho frio . A temperatura tem de ser mais elevada do que o ponto de fusão do solvente de modo a que ele não congele . Verificar a sua mistura de reacção ao fim de três horas, 12 horas e 24 horas para o crescimento dos cristais .

7

Remover a solução restante , quando o crescimento dos cristais foi interrompido. Utilize a caixa seca , ou técnicas de linha Schlenk para remover a solução restante , as ” águas-mãe “, a partir do frasco . Os cristais sólidos que permanecem . Lave os cristais com um solvente ponto de ebulição baixo inerte , como pentano ou hexano, e retire a lavagem.

8

Seque seus cristais sob pressão reduzida. Isso remove o solvente residual .

9

Pesar seus cristais para determinar o rendimento usando um equilíbrio. Pode pesar os cristais e o frasco e subtrair a massa do balão . Alternativamente, você pode raspar os cristais para fora do recipiente de recolha e medi-los sobre pesagem de papel em uma caixa seca.

10

recristalização a solução restante para aumentar o rendimento . Seu ” licores ” pode conter produto substancial. Tome o cuidado de repetir o processo de cristalização , de modo que você produz produto purificado .