Como para determinar a pureza de uma experiência ASA

ácido acetilsalicílico , ou aspirina , é uma droga não-esteróide , anti – inflamatório utilizado como analgésico e anti – coagulante . Síntese de aspirina a partir de ácido salicílico envolve uma reacção com anidrido acético na presença de ácido fosfórico , que se comporta como um catalisador . A impureza principal no produto é o ácido salicílico , o qual precipita juntamente com a aspirina se o procedimento não é seguido correctamente . Além de testes gerais, tais como a determinação do ponto de fusão que ajudam a determinar a pureza da aspirina , é vital para testar a presença de ácido salicílico. Instruções

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Seque cerca de 50 mg de aspirina você sintetizados e esmagá-lo com uma espátula . Preencha este em um tubo capilar ponto de fusão e anexar o tubo de um termômetro. Suspender a montagem termômetro de tubo em um banho de óleo e aquecer gradualmente. Registar a temperatura à qual a aspirina no tubo derrete . Comparar este ponto de fusão com o valor da literatura para o ponto de aspirina, que é de cerca de 135 graus Celsius de fusão .

2

Dissolver 50 mg de aspirina em 50 mL de água destilada . Dissolve-se 2 g de nitrato férrico em 50 ml de água destilada e adicionar 0,5 ml de ácido nítrico concentrado . Tomar 1 ml da solução de aspirina em um tubo de ensaio e adicionar 5 mL de solução de nitrato férrico está preparado . Misture bem por cerca de 5 minutos e observar. O surgimento de uma cor violeta indica a presença de ácido salicílico .

3

Coloque a solução de cor violeta numa célula de vidro com o instrumento Spectronic 20 . Definir o comprimento de onda do instrumento para 540 nm, e medir a absorvância da solução . Prepara-se uma curva padrão para a absorção de diferentes concentrações de ácido salicílico . Comparar o valor de absorvência obtido com a amostra de aspirina para este gráfico para determinar a concentração de ácido salicílico presente na amostra .

4

Coloque 100 a 150 mg de amostra a aspirina no 125 ml de Erlenmeyer garrafa . Misturar 15 ml de solução de etanol a 95 por cento; adicione 2 gotas de indicador fenolftaleína e titular esta solução com uma solução padrão de hidróxido de sódio a partir de uma bureta . Usar o valor de titulação para o cálculo da molaridade da aspirina . Calcula-se a razão da molaridade da aspirina observada com a sua molaridade teórico . Multiplique essa relação com 100 para obter a porcentagem de pureza da aspirina .